(圖:X射線衍射技術(XRD)在建筑材料檢測中的應用)
X射線衍射技術(X-ray diffraction,即XRD),是對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。XRD采用單色X射線為衍射源,一般可穿透固體,從而驗證其內(nèi)部結(jié)構(gòu),因此XRD可以給出材料的體相結(jié)構(gòu)信息。通過XRD技術,可實現(xiàn)對物質(zhì)中的礦物相的定性和定量分析。
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1、技術原理
采用X射線對物質(zhì)進行衍射分析,不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關,并會得到物質(zhì)特有的衍射圖譜。
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2、應用領域
由于XRD具有所需樣品數(shù)量少、檢測速度快、無污染、不損失檢材及數(shù)據(jù)處理方便等特征,因此X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學方法,已在建筑材料、化學、生物等科學研究和行業(yè)生產(chǎn)中廣泛應用。
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采用XRD技術可進行物相的鑒定和定量分析,點陣常數(shù)測定,晶粒大小,微觀應力,殘余應力分析及薄膜分析,平行光路幾何用于表面粗糙和不規(guī)則形狀物體的相鑒定分析,小角X射線散射,直接分析納米粒子的粒度,孔徑分布計算,可進行納米孔結(jié)構(gòu)分析。
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3、樣品要求
X射線衍射技術適用于多種類型產(chǎn)品的檢測,送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜、鍍膜及其它形狀。樣品種類不同,具體要求也有所區(qū)別:
①粉末樣品需要量約為2g以上(視其密度和衍射能力而定),送檢粉末樣品需預先干燥并研磨至大于200目;
②塊狀和薄膜樣品要求寬度不小于1.5cm、厚度不大于0.5cm近似平面試樣;
③對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層;
④若樣品在空氣中不穩(wěn)定,會吸濕、風化、分解,則需采取保護隔離措施,若試樣易燃、易爆、有毒,則應采取相應的防護措施。
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4、應用實例
采用X射線衍射分析時,掃描速度是一個很重要的試驗參數(shù),要根據(jù)不同建材產(chǎn)品的特征選擇合適的掃描速度。如果掃描速度太快,會使衍射線強度下降,線形發(fā)生畸變,導致峰位偏移,分辨率下降;如果掃描速度太慢,又太浪費時間。
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試驗前,應事先準備好X射線衍射儀等設備,并選擇合適的掃描范圍、掃描電壓和電流等條件。在檢測中,被測試試樣XRD圖譜會被清晰地呈現(xiàn)出來,如下圖所示案例:
由于不同物質(zhì)其衍射圖譜在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀均會有所不同,將衍射圖譜與標準PDF卡片進行比對,通過樣品的X射線衍射圖譜與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射圖譜的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析。
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5、專業(yè)檢測
中鋼國檢擁有先進的檢測裝備和專業(yè)的檢測團隊,在X射線衍射技術方面具有獨特優(yōu)勢。幾十年來,中鋼國檢在利用X射線衍射技術對建筑材料檢測方面積累了豐富的經(jīng)驗,為廣大客戶解決了很多難題。未來,隨著技術手段的不斷創(chuàng)新和設備的不斷完善升級,X射線技術在材料分析領域必將擁有更廣闊的應用前景。
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